表面、體積電阻率測試儀根據歐姆定律，被測電阻Rx等于施加電壓V除以通過的電流I。傳統的高阻計的工作原理是測量電壓V固定，通過測量流過取樣電阻的電流I來得到電阻值。從歐姆定律可以看出，由于電流I是與電阻成反比，而不是成正比，所以電阻的顯示值是非線性的，即電阻無窮大時，電流為零，即表頭的零位處是∞，其附近的刻度密，分辨率很低。整個刻度是非線性的。又由于測量不同的電阻時，其電壓V也會有些變化，所以普通的高阻計是精度差、分辨率低。同時測出電阻兩端的電壓V和流過電阻的電流I，通過內部的大規模集成電路完成電壓除以電流的計算，然后把所得到的結果經過A/D轉換后以數字顯示出電阻值，即便是電阻兩端的電壓V和流過電阻的電流I是同時變化，其顯示的電阻值不象普通高阻計那樣因被測電壓V的變化或電流Ｉ的變化而變，所以，即使測量電壓、被測量電阻、電源電壓等發生變化對其結果影響不大，其測量精度很高()，從理論上講其誤差可以做到零，而實際誤差可以做到千分之幾或萬分之幾。

    表面、體積電阻率測試儀的測量技術：由于體積電阻總是要被或多或少地包括到表面電阻的測試中去，因此只能近似地測量表面電阻，測得的表面電阻值主要反映被測試樣表面污染的程度。所以，表面電阻率不是表征材料本身特性的參數，而是一個有關材料表面污染特性的參數。當表面電阻較高時，它常隨時間以不規則的方式變化。測量表面電阻通常都規定1min的電化時間。

   （1）溫度和濕度：固體絕緣材料的絕緣電阻率隨溫度和濕度的升高而降低，特別是體積電阻率隨溫度改變而變化大。因此，電瓷材料不但要測定常溫下的體積電阻率，而且還要測定高溫下的體積電阻率，以評定其絕緣性能的好壞。由于水的電導大，隨著濕度增大，表面電阻率和有開口孔隙的電瓷材料的體積電阻率急劇下降。因此，測定時應嚴格地按照規定的試樣處理要求和測試的環境條件下進行。

   （2）電場強度：當電場強度比較高時，離子的遷移率隨電場強度增高而增大，而且在接近擊穿時還會出現大量的電子遷移，這時體積電阻率大大地降低。因此在測定時，施加的電壓應不超過規定的值。

   （3）殘余電荷：試樣在加工和測試等過程中，可能產生靜電，電阻越高越容易產生靜電，影響測量的性。因此，在測量時，試樣要放電，即可將幾個電極連在一起進行短路。

   （4）雜散電勢的消除：在絕緣電阻測量電路中，可能存在某些雜散電勢，如熱電勢、電解電勢、接觸電勢等，其中影響大的為電解電勢。用高阻計測量表面潮濕的試樣的體積電阻時，測量極與保護極間可產生20mv的電勢。試驗前應檢查有無雜散電勢。可根據試樣加壓前后高阻計的二次指示是否相同來判斷有無雜散電勢。如相同，證明無雜散電勢；否則應當尋找并排除產生雜散電勢的根源，才能進行測量。

   （5）防止漏電流的影響：對于高電阻材料，只有采取保護技術才能去除漏電流對測量的影響。保護技術就是在引起測量誤差的漏電路徑上安置保護導體，截住可能引起測量誤差的雜散電流，使之不流經測量回路或儀表。保護導體連接在一起構成保護端，通常保護端接地。測量體積電阻時，三電極系統的保護極就是保護導體。此時要求保護電極和測量電極間的試樣表面電阻高于與它并聯元件的電阻10～100倍。線路接好后，應首先檢查是否存在漏電。此時斷開與試樣連接的高壓線，加上電壓。如在測量靈敏度范圍內，測量儀器指示的電阻值為無限大，則線路無漏電，可進行測量。

   （6）條件處理和測試條件的規定:固體絕緣材料的電阻隨溫度、濕度的增加而下降。試樣的預處理條件取決于被測材料，這些條件在材料規范中規定。推薦使用GB10580《固體絕緣材料在試驗前和試驗時采用的標準條件》中規定的預處理方法。可使用甘油—水溶液潮濕箱進行濕度預處理。測試條件應與預處理條件盡可能地一致，有些時候（如浸水處理）不能保持預處理條件和測試條件一致時，則應在從預處理環境中取出后在盡可能短時間內完成測試，一般不超過5分鐘。

   （7）電化時間的規定:當直流電壓加到與試樣接觸的兩電極間時，通過試樣的電流會指數式地衰減到一個穩定值。電流隨時間的減小可能是由于電介質極化和可動離子位移到電極所致。對于體積電阻率小于1010Ω·m的材料，其穩定狀態通常在1分鐘內達到。因此，要經過這個電化時間后測定電阻。對于電阻率較高的材料，電流減小的過程可能會持續幾分鐘、幾小時、幾天，因此需要用較長的電化時間。如果需要的話，可用體積電阻率與時間的關系來描述材料的特性。當表面電阻較高時，它常隨時間以不規則的方式變化。